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如何準確測量水下疏油涂層的接觸角？——實驗方法與案例分析

水下疏油表面的接觸角測量相較于常規(guī)的氣相環(huán)境更為復雜，需通過特殊技術(shù)模擬水下環(huán)境并排除干擾。

以下是詳細的測量方法和注意事項：

1. 測量原理

水下疏油接觸角是指油滴在水下環(huán)境中與固體表面形成的接觸角，反映表面抗油污染能力。測量時需確保油滴（如二碘甲烷、十六烷）在水環(huán)境中穩(wěn)定沉積于待測表面。

2. 測量方法

(1) 實驗裝置搭建

- 透明水槽：填充去離子水或特定溶液，確保光學透明度便于觀測。

- 注射系統(tǒng)：使用疏水針頭（如PTFE涂層）注入油滴，避免針頭親油導致油滴殘留。

- 光源與高速相機：側(cè)向冷光源避免發(fā)熱擾動，相機需高幀率捕捉油滴動態(tài)（如150-1000 fps）。

- 樣品固定：傾斜樣品臺可測滾動角，水平臺測靜態(tài)角。

(2) 關(guān)鍵步驟

- 環(huán)境控制：排除表面活性劑或氣泡干擾，可預通氮氣除氧。

- 油滴釋放：針頭貼近表面緩慢注油（0.5-2 μL/滴），避免沖擊力影響形貌。

- 動態(tài)監(jiān)測：記錄油滴接觸后10秒內(nèi)的形態(tài)變化，取穩(wěn)定值（通常5秒后）。

(3) 圖像分析

- 軟件擬合：Young-Laplace方程（小滴）或多項式擬合（大滴），注意排除基底折射影響。

- 三相點確認：水下環(huán)境需清晰識別油-水-固交界線，必要時染色油滴（如油紅O）。

3. 注意事項

- 油滴選擇：密度需高于水（如二碘甲烷ρ=3.3 g/cm3），避免上??；低粘度油（如癸烷）易鋪展，需快速測量。

- 表面清潔：紫外臭氧處理或等離子清洗后立即測量，避免表面重組。

- 溫度控制：恒溫20-25°C，溫度波動±0.5°C內(nèi)，避免對流擾動。

- 數(shù)據(jù)重復：至少測5個位點，剔除異常值（如受基底缺陷影響）。

4. 技術(shù)難點與解決方案

- 油滴脫離針頭：改用超疏水針頭或微納結(jié)構(gòu)針尖。

- 界面模糊：添加熒光染料（如尼羅紅）并用共聚焦顯微鏡增強對比度。

- 基底透光校正：若基底折射率與水接近（如PDMS），需校準鏡頭焦距。

5. 文獻參考

- 經(jīng)典方法：參考《Langmuir》2015年論文"Underwater Oleophobicity Measurements"的密閉流動池設(shè)計。

- 動態(tài)角測量：采用傾斜臺法時，建議油滴體積≤5 μL以減小重力影響。

通過上述方法，可準確表征水下疏油性能，為海洋防污涂層、微流控芯片等應用提供量化依據(jù)。若需進一步優(yōu)化，可結(jié)合原子力顯微鏡（AFM）分析表面粗糙度對接觸角的影響。